Caractérisation de formes 3D
Il s'agit essentiellement de mon travail de thèse dont je fais ici une synthèse.
Ce travail de thèse [1] faisait parti d'un projet régional (Région Rhône Alpes ) à thématique prioritaire matériaux 2003-2006 n°03 01452201. Différents partenaires participaient à ce contrat : INSA de Lyon( Eric Maire), ESRF (Elodie Boller José Baruchel), ENSMP (Helmut Klocker, Matthieu Feurstein, Nicolas Moulins), Laboratoire Hubert Curien (Christophe Ducottet, Dominique Jeulin et moi même).
- Lieu : Groupe IMAGe (Image Modèle Architecture et Géométrie), Laboratoire Hubert Curien(UMR-CNRS 5516- UJM), Université Jean Monnet Saint-Etienne.
- Durée : 2003-2006, thèse soutenue le 12 février 2007.
- Directeurs : Professeur Dominique Jeulin et Professeur Christophe Ducottet.
- Partenaires : ALCAN, Ecole des Mines de Saint-Etienne, INSA de Lyon, European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Laboratoire Hubert Curien.
- Titre : « Analyse morphologique 3D de particules de forme complexe : Application aux intermétalliques dans les alliages d’aluminium ».
- Mots clés : 3D, morphologie mathématique, analyse statistique, matériaux, alliage d'aluminium, micro tomographie aux rayons X, modélisation, analyse de formes
Contexte :
L’utilisation des alliages d’aluminium dans l’industrie automobile pour les pièces de carrosserie est en augmentation. En effet, ces alliages permettent d’alléger les véhicules par rapport à l’acier utilisé le plus souvent, tout en présentant de bonnes propriétés mécaniques, comme par exemple la formabilité nécessaire à l’emboutissage des tôles.
L’alliage étudié dans le projet régional appartient à la famille 5182 (Al, Mg, Mn). Il est utilisé comme tôle de renfort des ouvrants (portières et capots) en carrosserie automobile, ou encore pour les couvercles de boîtes de boisson (canettes). Cet alliage peut être produit à partir d’aluminium de première fusion (pauvre en Fe et Si) ou à partir d’aluminium recyclé, qui contient un niveau plus élevé d’impuretés Fe et Si. Lors de la solidification de l’alliage, des particules Alx(Fe,Mn) et Mg2Si se forment, ainsi que des cavités. Ces particules, d’autant plus nombreuses que la part d’aluminium recyclé augmente, sont nuisibles pour les propriétés de formabilité de l’alliage.
Dans le matériau brut de coulée, c’est à dire correspondant à l’état initial de l’alliage, les particules intermétalliques présentent des formes complexes, une variabilité de taille importante, ainsi qu’une distribution volumique aléatoire. Pendant le laminage contrôlé à chaud, ces particules sont cassées sous l’effet des contraintes appliquées et redistribuées dans le volume du métal de façon non contrôlée. Or la répartition en taille et la distribution volumique des intermétalliques contrôlent la formabilité de la tôle ainsi que son aspect de surface après transformation à froid.
Problématique :
Le travail de cette thèse s’articule autour de deux problématiques : mettre en évidence la distribution volumique des particules intermétalliques dans le volume de la tôle, et caractériser leur forme tridimensionnelle complexe au cours du laminage. Aussi, des échantillons prélevés à différentes étapes du laminage sont observés par micro tomographie aux rayons X. Les images ont été acquises sur la ligne 19 de l’ESRF au cours de plusieurs campagnes d’acquisition (j’ai participé à deux d’entre elles). Elles présentent une résolution de 0,7µm, sur un échantillon de (1x10x10) mm3 (correspondant à un volume d’image allant de 1024x1024x2048 à 1280x1280x2048 voxels). Les images tridimensionnelles permettent de suivre les évolutions de la microstructure du matériau au cours du laminage : distribution volumique des intermétalliques, forme tridimensionnelle des particules (utilisée notamment pour l’évaluation des formes propices à la rupture), décohésions à l’interface matrice-particule…
Problématique
Travail effectué, résultats :
Cette thèse avait pour objet l’étude de l’aspect morphologique et statistique des particules intermétalliques de type Alx(Fe,Mn) contenues dans les alliages d’aluminium de type 5182. Le but était d’être capable d’évaluer l’aptitude à la rupture des particules à chaque étape du processus de laminage contrôlé à chaud. L’enjeu était alors de prédire les propriétés mécaniques locales et globales du matériau. Les particules de type Mg2Si, ainsi que les cavités n’ont pas été étudiées. En effet, une étude faite en parallèle par le groupe SMS à l’Ecole des Mines de Saint-Etienne a montré que seules les particules de la phase au fer ont une incidence sur la formabilité de l’alliage ainsi que sur l’aspect de surface (thèse de Matthieu Feuerstein EMSE soutenue en novembre 2006).
Mon premier travail de recherche fut d’extraire l’information contenue dans les images tridimensionnelles acquises. J’ai d’abord mis au point une méthode de segmentation des images : la segmentation multi classe [3, 9]. Elle permet d’extraire chaque type de particule de l’alliage en se basant sur ses propriétés d’absorption des rayons X ainsi que sur la formation des images (utilisation du contraste de phase). Cette méthode de segmentation a été validée par un collège d’experts, en comparant leurs résultats de segmentation manuelle aux résultats obtenus de manière automatique. Une base de données contenant chaque particule individualisée a été créée pour chaque état de déformation [8, 9]. Elle permet de reconstruire l’image binaire du matériau mais également de travailler particule par particule sur un volume de donnée facilement traitable numériquement.
Puis, j’ai réalisé deux principaux types d’études : l’analyse statistique de la forme et l’analyse statistique de la distribution volumique des particules.
Analyse statistique de la forme :
Elle consiste à identifier des tendances de formes des particules intermétalliques observées en micro tomographie aux rayons X.
J’ai effectué l’analyse locale des particules en mettant au point une batterie de paramètres morphologiques caractérisant la forme tridimensionnelle complexe des particules [4, 9, 11, 12, 14, 15, 16, 18]. Le but est d’élaborer un modèle paramétrique décrivant la forme des particules (et pouvant être reliée à ses propriétés physiques), à partir de paramètres morphologiques 3D caractéristiques mesurés sur les images : volume, surface, indice de forme, indice d’élongation géodésique, rayon géodésique, paramètres d’inertie normalisés, orientation locale principale, distribution des courbures principales à l’interface (réalisé en collaboration avec Nicolas Moulin de l’EMSE [5, 6,7, 13,19]).
Illustration paramètres d'inertie normalisés
L’analyse des paramètres mesurés sur la population des particules intermétalliques est réalisée par analyse de données : analyse des corrélations entre les paramètres, analyse en composantes principales, classification hiérarchique ascendante dans l’espace de l’ACP. Un nouvel espace de représentation est obtenu, il permet d’extraire des formes typiques des particules et d’observer la distribution des particules autour de celles-ci. Les particules typiques présentent des caractéristiques morphologiques tridimensionnelles particulières vis-à-vis des contraintes appliquées pendant le laminage. Le suivi de la distribution des particules autour de chaque type de tendance de forme au cours des étapes du processus de laminage permet d’étudier l’évolution de la forme des intermétalliques en fonction de la sollicitation mécanique appliquée au matériau et également d’estimer les formes favorables à la rupture.
La thèse de Nicolas Moulin (EMSE soutenue en février 2008), concernant la modélisation numérique de la fragmentation de particules de formes complexes, a montré que la classification des particules obtenue à partir des paramètres mesurés par analyse d’images reflète bien des familles de particules aux propriétés mécaniques homogènes vis-à-vis de la rupture au cours du processus de laminage industriel [2, 6].
Etude de la distribution statistique volumique :
Elle concerne l’étude tridimensionnelle de la distribution des particules dans le volume de l’alliage. La distribution des particules dans le matériau dépend d’une part de la distribution initiale et d’autre part de la façon dont les particules sont brisées au cours du laminage.
La dispersion volumique des intermétalliques et des cavités est mise en évidence par l’étude du graphe des distances et de la covariance. Puis l’analyse de l’érosion linéaire et de la covariance permet de modéliser le matériau par un modèle probabiliste de type schéma Booléen à grains primaires sphériques [10].
Classification des particules en fonction de leur aptitude à la rupture
Evolution des familles au cours du laminage
Publications relatives à ce travail:
Thèse
- E. Parra-Denis (12 février 2007). Analyse morphologique 3D de particules de forme complexe : Application aux intermétalliques dans les alliages d’aluminium. Ecole Doctorale de Saint-Étienne (France), Université Jean Monnet, 209p.
Revues
- N. Moulin, E. Parra-Denis, D. Jeulin, Christophe Ducottet, Annabelle Bigot, Elodie Boller, Eric Maire, Cécile Barat, Helmut Klöcker (2010). Constituent Particle Break-up during Hot Rolling of AA 5182.
- E. Parra-Denis, C. Ducottet, D. Jeulin (2009). 3D morphological analysis of intermetallic inclusions, International Journal of Microstructure and Materials Properties (IJMMP). Special issue : Stereology and Image Analysis in Materials Science, vol: 4, n°2 .
- E. Parra-Denis, C. Barat, C. Ducottet, D. Jeulin (2008). 3D Complex Shape Characterization by Statistical Analysis: Application to Aluminium Alloys, Materials Characterization , vol :59,n°3, 338-343.
- E. Parra-Denis, N. Moulin, D. Jeulin (2007). Three-dimensional complex shapes analysis from 3D local curvature measurements: application to intermetallic particles in aluminium alloy 5xxx, IAS, vol: 26, 157-164.
Congrès avec actes et comité de lecture
Internationaux
- N. Moulin, E. Parra-Denis, A. Bigot, D. Jeulin, H. Klöcker (8-12 septembre 2008). Mechanical analysis of intermetallic particle break-up during hot rolling of aluminium alloy, 3D IMS 2008, Carcans-Maubuisson .
- E. Parra-Denis, N. Moulin, D. Jeulin (30 août- 7septembre 2007). Three-dimensional complex shapes analysis from 3D local curvature measurements: application to intermetallic particles in aluminium alloy 5xxx, 12th International Congress for Stereology, Saint-Etienne.
- J. Pourchez, P. Grosseau, E. Rouèche-Pourchez, J. Debayle, J.C. Pinoli, E. Maire, E. Boller, E. Parra-Denis (17-21 juin 2007). Impact of cellulose ethers on the cement paste microstructure, 10th International Conference and Exhibition of the European Ceramic Society, Berlin.
- E. Parra-Denis, C. Ducottet, D. Jeulin (10-13 mai 2005). 3D morphological analysis of non metallic inclusions, 9th European congress on stereology and image analysis, Zakopane, ISBN 83-917834-4-8, 111-122.
Nationaux
- E. Parra-Denis, C. Barat, C. Ducottet, D. Jeulin (13-17 nov 2006). Modélisation Morphologique 3D de particules intermétalliques dans les alliages d’aluminium. Matériaux 2006, Dijon, DVD actes du congrès.
- E. Parra-Denis, D. Jeulin (13-17 nov 2006). Caractérisation de la forme complexe de particules intermétalliques dans les alliages d’aluminium par analyse statistique. Matériaux 2006, Dijon, DVD actes du congrès.
Congrès avec Comité de lecture
Internationaux
- E. Parra-Denis, C. Barat, D. Jeulin, C. Ducottet (septembre 2005). 3D Morphological Analysis of particles in Aluminium Alloys by X-ray microtomography, EUROMAT 2005, Prague (République tchèque).
Nationaux
- E. Parra-Denis, N. Moulin, M. Feuerstein, A. Bigot, C. Barat, E. Boller, E. Maire, C. Ducottet, D. Jeulin, H. Klocker (30 mai-1 juin 2007). Apport de la caractérisation 3D à l’analyse de la rupture des particules intermétalliques dans les alliages d’aluminium, Journée annuelle de la SF2M (Saint-Etienne).
- E. Parra-Denis, N. Moulin, D. Jeulin (février 2007). Classification de formes tridimensionnelles complexes à partir de mesures de la courbure locales 3D : application aux particules intermétalliques contenues dans les alliages d’aluminium, 30ème Journée ISS France (Paris).
- E. Parra-Denis, C. Ducottet, D. Jeulin (avril 2005). Analyse morphologique 3D d’inclusions dans les alliages d’aluminium, Journée de l’école doctorale de Saint-Étienne 2005, Presses de l'Université Jean Monnet.
- E. Parra-Denis, C. Ducottet, D. Jeulin (février 2005). Analyse morphologique 3D de particules intermétalliques, 28ème Journée ISS France (Paris).
- E. Parra-Denis, C. Ducottet, D. Jeulin (janvier 2005). 3D morphological Analysis of intermetallic particles in aluminium Alloys, GDRE (groupe de recherche européen), Autrans (France)
Conférences invitées
- D. Jeulin, E. Parra-Denis (avril 2008). Morphological image analysis of three-dimensional complex shapes; application to the classification of intermetallic particles in aluminium alloys, ECMI 2008, Milan (Italie).
- E. Parra-Denis, N. Moulin, D. Jeulin (25-26 avril 2007). Three-dimensional complex shapes classification from 3D local curvature measurements: application to intermetallic particles in aluminium alloy, Workshop3D Image Analysis and Modelling of Microstructures, Kaiserslautern.
Chapitre de Livre
- E Parra-Denis, Dominique Jeulin (2010) Morphological analysis of complex three-dimensional particles. Application to aluminium alloy 5xxx. Aluminum Alloys: Preparation, Properties and Applications, Nova press ISBN 978-1-61122-727-7, Editors: Erik L. Persson.47 pages